«Գրանցված է»
ՀՀ արդարադատության
նախարարության կողմից
21 հունիսի 2007 թ.
Պետական գրանցման թիվ 10507244

ՀԱՅԱՍՏԱՆԻ ՀԱՆՐԱՊԵՏՈՒԹՅԱՆ

ԲՆԱՊԱՀՊԱՆՈՒԹՅԱՆ ՆԱԽԱՐԱՐ

4 հունիսի 2007 թ. ք. Երևան

N 143-Ն

Հ Ր Ա Մ Ա Ն

«ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴԻ ՄԻԵՎՆՈՒՅՆ ՆՄՈՒՇՈՒՄ (ՆՄՈՒՇԱՌՈՒՄ ԹԱՂԱՆԹԱՅԻՆ ՍՈՐԲԵՆՏԻ ՎՐԱ) ԱԶՈՏԻ ՕՔՍԻԴԻ ԵՎ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ», «ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴԻ ՄԻԵՎՆՈՒՅՆ ՆՄՈՒՇՈՒՄ (ՆՄՈՒՇԱՌՈՒՄ ԲԱՐԲՈՏԱԺԻ ՄԵԹՈԴՈՎ) ԱԶՈՏԻ ՕՔՍԻԴԻ ԵՎ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ», «ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴՈՒՄ ՏՈՒՐԲԻԴԻՄԵՏՐԻԿ ՄԵԹՈԴՈՎ ԾԾՄԲԻ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ», «ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴՈՒՄ ՏՈՒՐԲԻԴԻՄԵՏՐԻԿ ՄԵԹՈԴՈՎ (ԲԱՐԻՈՒՄԻ ՔԼՈՐԻԴԻ ՄԵԹՈԴ) ԾԾՄԲԻ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ», «ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴՈՒՄ ՓՈՇՈՒ (ԿԱԽՎԱԾ ՄԱՍՆԻԿՆԵՐ) ՈՐՈՇՈՒՄԸ» ՄԵԹՈԴՆԵՐԸ ՀԱՍՏԱՏԵԼՈՒ ՄԱՍԻՆ 

Հիմք ընդունելով Հայաստանի Հանրապետության կառավարության 2005 թվականի հուլիսի 14-ի «Ավտոտրանսպորտային միջոցներից վնասակար նյութերի արտանետումների նվազեցման միջոցառումների ծրագիրը հաստատելու մասին» N 1033-Ն որոշման 2.4 կետը և մթնոլորտի աղտոտվածության մոնիթորինգի օրենսդրական հենքի կատարելագործման նպատակով`

 

ՀՐԱՄԱՅՈՒՄ ԵՄ՝

 

Հաստատել.

ա) «Մթնոլորտային օդի միևնույն նմուշում (նմուշառում թաղանթային սորբենտի վրա) ազոտի օքսիդի և երկօքսիդի որոշումը» մեթոդը` համաձայն N 1ա հավելվածի,

բ) «Մթնոլորտային օդի միևնույն նմուշում (նմուշառում բարբոտաժի մեթոդով) ազոտի օքսիդի և երկօքսիդի որոշումը)» մեթոդը` համաձայն N 1բ հավելվածի,

գ) «Մթնոլորտային օդում տուրբիդիմետրիկ մեթոդով ծծմբի երկօքսիդի որոշումը» մեթոդը` համաձայն N 2ա հավելվածի,

դ) «Մթնոլորտային օդում տուրբիդիմետրիկ մեթոդով (բարիումի քլորիդի մեթոդ) ծծմբի երկօքսիդի որոշումը» մեթոդը` համաձայն N 2բ հավելվածի,

ե) «Մթնոլորտային օդում փոշու (կախված մասնիկներ) որոշումը» մեթոդը` համաձայն N 3 հավելվածի:

 

Նախարար`

Վ. Այվազյան

 

Հավելված 1ա ՀՀ բնապահպանության նախարարի 2007 թվականի հունիսի 4-ի N 143-Ն հրամանի

 

«ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴԻ ՄԻԵՎՆՈՒՅՆ ՆՄՈՒՇՈՒՄ (ՆՄՈՒՇԱՌՈՒՄ ԹԱՂԱՆԹԱՅԻՆ ՍՈՐԲԵՆՏԻ ՎՐԱ) ԱԶՈՏԻ ՕՔՍԻԴԻ ԵՎ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ» ՄԵԹՈԴ

 

Սույն մեթոդում ազոտի երկօքսիդի իոնի (այսուհետ` NO<sup>-</sup><sub>2</sub>) կոնցենտրացիան` ստացված թաղանթային սորբենտով ներծծված նատրիումի յոդիդի չչորացող լուծույթով ազոտի օքսիդի և երկօքսիդի (այսուհետ` NO և NO<sub>2</sub>) կլանմամբ, որոշվում է ազոներկի գունավորման ինտեսիվությամբ (ֆոտոմետրիկ եղանակով), որն առաջանում է NO<sup>-</sup><sub>2</sub>, 1-նավթիլ ամինի և սուլֆանիլաթթվի փոխազդեցությունից`

 

HO3S

NH2 + NO-2+2H+

HO3S

N+=N+2H2O

 

HO3S

N+=N+

NH2

HO3S

N=N-

NH2+H+

 

Թաղանթային սորբենտով սորբցիոն խողովակների նախապատրաստումը

 

Նմուշահավաքի նախապատրաստման համար նոր սորբցիոն խողովակները (այսուհետ` ՍԽ) ենթարկում են արտաքին զննման: Անօգտագործելի են համարվում խողովակները, որոնց չափսերը չեն համապատասխանում խողովակների համարներին` 1-2 մմ-ին համապատասխանում է «1» և «2», իսկ 2-3 մմ-ին` «3»: Այնուհետև դրանք լվանում են: Առաջին լվացման ժամանակ ՍԽ-ները տեղավորում են բարձր ապակե բաժակի մեջ, լցնում են թորած ջուր և եռացնում, ջուրը փոխելով 2-3 անգամ: Հետո խողովակները նորից 2-3 անգամ լվանում են թորած ջրով և չորացնում 100-120⁰C-ում: Յուրաքանչյուր անալիզից հետո խողովակները լավ լվանում են տաք թորած ջրով, եռացնում և ոչ պակաս, քան 3 անգամ ողողում: Շաբաթական մեկ անգամ եռացնում են 5-%-անոց կալցինացված սոդայի լուծույթով, այնուհետև լվանում թորած ջրով:

Նմուշառումից առաջ ՍԽ-ի ապակե հատիկների շերտը մշակում են լաբորատորիայում աբսորբող լուծույթով: Լուծույթը լցնում են մաքուր, չոր փորձանոթի կամ փոքրիկ բաժակի մեջ այնքան, որքան անհրաժեշտ է տվյալ քանակով ձողիկների մշակման համար: Ավելացած լուծույթը թափում են:

ՍԽ-ի մշակումը կարելի է իրականացնել 2 տարբերակով:

Առաջին տարբերակով -ռեակտիվի աբսորբող լուծույթի մեջ ոչ խորը (3-5մմ) մտցնում են խողովակների ծայրերը ապակե հատիկների շերտի կողմից և տանձիկով զգույշ քաշում են այնքան լուծույթ, որպեսզի հատիկների ամբողջ շերտը և վերևի միջնապատը լավ թրջվեն: Այնուհետև խողովակը հանում են լուծույթից և տանձիկով ավելորդ լուծույթը փչում են ուրիշ տարողության մեջ: Անհրաժեշտ է, որ լուծույթը չլցվի տանձիկի մեջ, հակառակ դեպքում տանձիկը պետք է լավ լվացվի թորած ջրով և չորացվի 100⁰C-ում:

Երկրորդ տարբերակով -խողովակի մեջ սորբենտի կողմից լցնում են պահանջվող քանակի լուծույթ (նշված է մեթոդիկայում), յուրաքանչյուր 1սմ³ ապակե հատիկների շերտին 0,2-0,3 սմ³: ՍԽ-ի դատարկ ծայրին միացած ռետինե տանձիկի օգնությամբ, լուծույթը զգույշ քաշում են հատիկների շերտի վրայով, նրանց հավասարապես թրջելու համար, որպեսզի նյութի կլանումը նմուշառման ժամանակ կատարվի լրիվ չափով: Մշակված խողովակները դրսից սրբում են մաքուր ֆիլտրի թղթով, փակում են խցանիչներով, դնում պոլիէթիլենի պարկի մեջ և ուղարկում դիտակետ: Միաժամանակ աշխատանքային խողովակների հետ նույն լուծույթով մշակում են 6 «զրոյական» խողովակներ, որից 3-ը ուղարկվում է դիտակետ և նրանց հետ՝ հետ վերադարձվում: Այն դեպքում, երբ երկարատև դիտարկումների (ոչ պակաս մեկ ամսից) արդյունքներից հաստատվում է, որ դիտակետ տեղափոխված «զրոյական» նմուշները չեն տարբերվում լաբորատորիայի «զրոյական» նմուշներից, կարելի է դադարեցնել տեղափոխումը: Խողովակները և խցանիչները պետք է օգտագործել միայն նույն միացության անալիզների համար: Քանի որ ՍԽ-ն մշակող լուծույթները մեծամասամբ պարունակում են թունավոր կամ կծու նյութեր (խիտ թթուներ, հիմքեր և այլն), հետևաբար, այդ մշակումն անհրաժեշտ է կատարել պաշտպանելով աչքերը, աշխատել ռետինե ձեռնոցներով քարշիչ պահարանի տակ: Երբ լուծույթները թափվում են ձեռքերին, անհապաղ պետք է ձեռնարկել միջոցներ` անվտանգության տեխնիկային համապատասխան: Կլանիչ սարքերի նախապատրաստումը պետք է կատարել լաբորատորիայում քարշիչ պահարանի տակ, որի բացակայության դեպքում անհրաժեշտ է նմուշները պատրաստել աշխատանքային օրվա սկզբում, տարածքը լավ օդափոխելուց հետո, որպեսզի բացառվի լաբորատորիայում նմուշների աղտոտումը: Ընդհանրապես, անթույլատրելի է կլանիչ սարքերի նախապատրաստման հետ միաժամանակ, նույն սենյակում անցկացնել անալիզներ ցնդող ռեակտիվների (ֆենոլ, ամիակ, աղաթթու և այլն) օգտագործմամբ:

 

Աշխատանքի ընթացքը

 

NO-ի և NO₂-ի կոնցենտրացիաները միևնույն նմուշում որոշման դեպքում, հետազոտվող օդն ասպիրացնում են 20 րոպեի ընթացքում 0,25դմ³/րոպե ծախսով, համալիր սարքի միջով, որը բաղկացած է 2 հաջորդաբար միացված` նմուշառման նախապատրաստված սորբցիոն խողովակներից և նրանց միջև տեղադրված U-աձև ապակե աշտարակից` լցված խոնավության կարգավորիչով 15 սմ³ և օքսիդիչով 10 սմ³, որոնք բաժանված են ապակեբամբակյա տամպոնով): Առաջին սորբցիոն ձողիկը ծառայում է օդից NO₂-ի կլանման համար, երկրորդը` NO-ի օքսիդացումից առաջացած NO₂-ի կլանման համար:

 

Լուծույթների պատրաստումը

 

1. Սորբցիոն խողովակների մշակման լուծույթ-7.8գ նատրիումի յոդիդը, 0.87գ նատրիումի հիդրօքսիդը լուծել 100մլ մեթանոլում:

2. Խոնավության կարգավորիչ-40գ անջուր նատրիումի ացետատին դանդաղ, կաթիլներով, անընդհատ խառնելով ավելացնում են 13 սմ³ ջուր: Ստացվում են հատիկավորված բյուրեղներ:

3. Իներտ ծակոտկեն կրիչը լվանում են տաք ջրով և չորացնում չորացնող պահարանում:

4. Օքսիդիչ - իներտ, ծակոտկեն կրիչը թրջում են լուծույթով, որը պարունակում է 100 սմ³ ջրում լուծված 17գ քրոմի օքսիդ (VI): Լուծույթի ավելցուկը թափում են, ռեակտիվը չորացնում 105-115⁰C-ում և պահպանում խցանով փակված սրվակի մեջ:

5. Սորբցիոն աշտարակ (կոլոնկա), որը լցված է 15սմ³ խոնավության կայունացուցչով (ստաբիլիզատոր) և 10սմ³ օքսիդիչով: Սորբենտներն իրարից առանձնացված են ապակեբամբակյա տամպոնով:

6. Էքստրակցիոն լուծույթ - 1մմոլ (133մկլ) տրիէթանոլամինը լուծել 1000մլ դեիոնիզացված ջրում:

7. 12%-անոց քացախաթթվի լուծույթ -500-600սմ³ ջրին ավելացնում են 120 սմ³ խիտ քացախաթթու, խառնում են և լուծույթի ծավալը ջրով հասցնում մինչև 1000սմ³:

8. Սուլֆանիլային թթու - 150 սմ³ 12%-անոց քացախաթթվի մեջ լուծում են 0,5գ սուլֆանիլաթթու:

9. 1-նավթիլամին - 0,2գ 1-նավթիլամինը լուծում են 20սմ³ ջրի մեջ, տաքացնելով այն ջրային բաղնիքում, մինչև կոլբայի հատակում բաց մանուշակագույն հետքերի առաջացումը: Լուծույթը տեղափոխում են մուգ սրվակի մեջ, կոլբայում թողնելով նստվածքը: Այնուհետև 1-նավթիլամինի լուծույթով պարունակությամբ սրվակի մեջ լցնում են 150սմ³ 12%-անոց քացախաթթվի լուծույթ:

10. Բաղադրիչ ռեակտիվ - օգտագործելուց առաջ 1:1 հարաբերությամբ խառնում են սուլֆանիլաթթուն և 1- նավթիլամինը:

11. Ելակետային լուծույթ - նատրիումի նիտրիտի աստիճանավորման համար (P =1մգ/սմ³) - 0,15գ նատրիումի նիտրիտը (նախապես 60⁰C-ում չորացված 2 ժամվա ընթացքում) լուծում են թորած ջրում 100 սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Ստացված նատրիումի նիտրիտի լուծույթը համապատասխանում է 1 մգ/սմ³ ազոտի երկօքսիդի զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթին: Լուծույթը պահպանվում է 4 օր:

12. Աշխատանքային լուծույթ Ա-(P =10մկգ/սմ³): Աստիճանավորման համար ելակետային լուծույթից 1 սմ³ նոսրացնում են թորած ջրով 100 սմ³ չափիչ կոլբայի մեջ:

13. Աշխատանքային լուծույթ Բ-(P =1 մկգ/սմ³): Ա լուծույթից 10 սմ³ նոսրացնում են թորած ջրով 100 սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Աշխատանքային Ա և Բ լուծույթները պատարաստում են օգտագործելուց առաջ:

 

Աստիճանավորման բնութագրի որոշումը

 

Աստիճանավորման բնութագիրը, որն արտահայտում է հետազոտվող նմուշի ծավալում օպտիկական խտության կախվածությունը ազոտի երկօքսիդի զանգվածից, որոշում են ըստ աստիճանավորման լուծույթների պատրաստված 5 շարքերով: Յուրաքանչյուր շարքը, բաղկացած 7 լուծույթներից, պատրաստում են թարմ պատրաստված նատրիումի նիտրիտի աշխատանքային լուծույթից:

Աստիճանավորման համար լուծույթները պատրաստում են 50 սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբաներում, որի համար յուրաքանչյուր կոլբայում լցնում են 25-30 սմ³ էքստրակցիոն լուծույթ, աշխատանքային լուծույթ՝ ըստ 1 աղյուսակի, յուրաքանչյուրում 2 սմ³ սորբցիոն խողովակների մշակման լուծույթ, էքստրակցիոն լուծույթով ծավալը հասցնում են մինչև նիշ և լավ խառնում:

 

Աղյուսակ 1

 

Լուծույթներ` աստիճանավորման բնութագրի հաստատման համար, ազոտի օքսիդի եվ երկօքսիդի որոշման ժամանակ

 

Լուծույթի թիվ աստիճանավորման համար	1	2	3	4	5	6	7
Աշխատանքային լուծույթի ծավալ, սմ3 P =1 մկգ/սմ3 (Բ) P =10 մկգ/սմ3 (Ա)	1 -	2 -	4 -	8 -	- 2	- 4	- 6
Համապատասխանում է զանգվածին 5 սմ3 նմուշում, մկգ ազոտի երկօքսիդի ազոտի օքսիդի	0,1 0,065	0,2 0,13	0,4 0,26	0,8 0,52	2,0 1,3	4,0 2,6	6,0 3,9

 

Աստիճանավորման բնութագրի տեղադրման համար 5 սմ³ յուրաքանչյուր լուծույթից լցնում են փորձանոթները, 1-2 րոպե ընդմիջումով լցնում են 0,5 սմ³ բաղադրիչ ռեակտիվից և փորձանոթների պարունակությունը թափահարում: 20 րոպեից հետո որոշում են լուծույթների օպտիկական խտությունը ջրի համեմատ: Չափումները կատարում են կյուվետով (նիստերի միջև 10 մմ հեռավորությամբ) 520 նմ ալիքի երկարության դեպքում: Միաժամանակ պատրաստում են զրոյական լուծույթ՝ 5սմ³ թորած ջրին ավելացնում են 0,2 սմ³ սորբցիոն խողովակների մշակման լուծույթից և 0,5 սմ³ բաղադրիչ ռեակտիվից: Կատարում են զուգահեռ պատրաստված 3 զրոյական լուծույթների օպտիկական խտությունների չափումը: Օպտիկական խտության միջին արժեքը չպետք է գերազանցի 0,02-ից, հակառակ դեպքում անհրաժեշտ է ստուգել ամանեղենի, չափիչ կյուվետի մաքրությունը, պատրաստված ռեակտիվների և ջրի որակը:

 

Սորբցիոն խողովակների նախապատրաստումը

 

Մաքուր խողովակները` նախատեսված նմուշառման համար, և զրոյականները, մշակում են 0.3սմ³ աբսորբող լուծույթով, արտաքինից մանրակրկիտ մաքրում են ֆիլտրի թղթով, անմիջապես փակում խցանիչներով և դասավորում պոլիէթիլենային պարկերի մեջ: Մշակված խողովակների պահպանման ժամկետն է՝ ոչ ավելի, քան 7 օր:

 

Չափումների կատարումը

 

Սորբցիոն խողովակը տեղավորում են փորձանոթի մեջ և ավելացնում 6 սմ³ էքստրակցիոն լուծույթ: Սորբենտի միջով էքստրակցիոն լուծույթի մի քանի մղումների միջոցով (ռետինե տանձիկի օգնությամբ) նմուշը տեղափոխում են լուծույթ, փչում են լուծույթի մնացորդները և խողովակը հանում փորձանոթից: 5սմ³ լուծույթը տեղափոխում են մեկ այլ փորձանոթի մեջ անալիզի համար, ավելացնում 0.5սմ³ բաղադրիչ ռեակտիվից և թափահարում: 20 րոպեից հետո որոշում են լուծույթի օպտիկական խտությունը: Միաժամանակ, ամեն անգամ նմուշին համանման անալիզի են ենթարկում զրոյական նմուշը:

NO₂-ի զանգվածը նմուշում գտնում են աստիճանավորման բնութագրի օգնությամբ` նմուշի և զրոյական լուծույթների օպտիկական խտությունների տարբերությամբ:

 

Չափումների արդյունքների հաշվումը

 

Անալիզի համար վերցրած օդի նմուշի ծավալում միացությունների կոնցենտրացիաների որոշման համեմատական արդյունքները ստանալու համար բերվում են նորմալ պայմանների` ջերմաստիճանը t=0⁰C (To=273K) և ճնշումը Po=760մմ սնդ. սյուն (101,3 կՊա):

Հաշվարկը կատարում են հետևյալ բանաձևով`

 

Vo= ToP u (t2- t1) = K PV u (t2- t1)

(1)

 

Po(273+t)

273+t

 

որտեղ, Vo- վերցված օդի նմուշի ծավալ, բերված նորմալ պայմանների, դմ³,

u - օդի ծախս նմուշահավաքի ժամանակ, դմ³/ր,

V - օդի նմուշի ծավալ, չափված նմուշահավաքի ընթացքում, դմ³,

t - օդի ջերմաստիճան հաշվիչի մուտքի մոտ (ոչ փողոցում),

t₁ և t₂ - նմուշահավաքի սկզբի և ավարտի ժամանակ,

P - մթնոլորտային ճնշում օդի նմուշահավաքի ընթացքում, կՊա կամ մմ սնդ. սյուն,

K - վերահաշվարկի գործակից (P-ն կՊա-ով չափման դեպքում K=2.7, իսկ

P-ն մմ սնդ. սյունով չափման դեպքում K=0.358):

Օդի նմուշի ծավալը կարելի է բերել նորմալ պայմանների ավելի պարզ բանաձևով`

 

V0=KԲV

(2)

 

որտեղ` V₀ և V-(տես (1) բանաձև),

KԲ - վերահաշվարկի գործակից, ըստ 2 աղյուսակի:

 

Աղյուսակ 2

 

Վերահաշվարկի գործակիցները (KԲ)` օդի ծավալը նորմալ պայմանների բերելու համար

 

Ջերմաստիճան, 0C	Ճնշում, մմ սնդ. սյուն (կՊա)
	730 (97.3)	735 (98.0)	740 (98.7)	745 (99.3)	750 (100.0)	755 (100.7)
0 5 10 15 20 25 30 35 40	0.96 0.91 0.93 0.91 0.89 0.88 0.87 0.85 0.84	0.96 0.95 0.93 0.92 0.90 0.89 0.87 0.86 0.84	0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89 0.88 0.86 0.85	0.98 0.96 0.95 0.93 0.91 0.90 0.88 0.87 0.85	0.98 0.97 0.95 0.94 0.92 0.90 0.89 0.87 0.86	0.99 0.98 0.96 0.94 0.94 0.93 0.90 0.88 0.87

  

	760 (101.3)	765 (102.0)	770 (102.7)	775 (103.3)	780 (104.0)
0 5 10 15 20 25 30 35 40	1.0 0.98 0.96 0.96 0.93 0.92 0.90 0.89 0.87	1.0 0.99 0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89 0.88	1.1 0.99 0.98 0.96 0.94 0.93 0.91 0.90 0.88	1.1 1.00 0.98 0.97 0.95 0.94 0.92 0.90 0.89	1.2 1.00 0.99 0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89

 

Ծանոթություն

Բերված գործակիցների արժեքների շեղման չափը մեծ չէ ± 2 %-ից:

 

Միջին օրական նմուշահավաքի ժամանակ միջին մթնոլորտային ճնշումը հաշվում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P =	Pս+Pվ	(3)
		2

 

որտեղ P_ս և P_վ -նմուշահավաքի մթնոլորտային ճնշման սկզբնական և վերջնական արժեքներն են:

Աղտոտող նյութի կոնցենտրացիան (մգ/մ³) օդում գտնում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P =	mvլ	(4)
		vաV0

 

որտեղ` P -օդում աղտոտող նյութի կոնցենտրացիա (մգ/մ³),

m -աղտոտող նյութի զանգված, որոշված աստիճանավորման բնութագրից, անալիզի վերցված լուծույթի ծավալից (մկգ),

v_ա -անալիզի վերցված լուծույթի ծավալ (սմ³),

v_լ -նմուշի լուծույթի ընդհանուր ծավալ (սմ³),

V₀ -օդի նմուշի ծավալ, բերված նորմալ պայմանների (դմ³):

 

Սորբենտների ԵՎ լուծույթների պատրաստում

 

1. Իներտ ծակոտկեն կրիչը լվանում են տաք ջրով և չորացնում չորացնող պահարանում:

2. Տրիէթանոլամին - 20%-անոց լուծույթ:

3. NO₂-ի սորբենտը: Համաձայն 1 կետի, մշակված կրիչը թրջում են 20%-անոց տրիէթանոլամինի լուծույթով, տեղավորում բաժակի մեջ և չորացնում 40-60 րոպե, 90-95⁰C-ում: Չորացումից հետո սորբենտը պետք է թափվի:

4. Խոնավության կարգավորիչ - 40գ անջուր նատրիումի ացետատին դանդաղ, կաթիլներով, մշտական խառնելով ավելացնում են 13 սմ³ ջուր: Ստացվում են հատիկավորված, բյուրեղային հատիկներ:

5. Օքսիդիչ -իներտ, ծակոտկեն կրիչը թրջում են լուծույթով, որը պարունակում է 100 սմ³ ջրում լուծված 17գ քրոմի օքսիդ (VI): Լուծույթի ավելցուկը թափում են, ռեակտիվը չորացնում 105-115⁰ C-ում և պահպանում խցանով փակված սրվակի մեջ:

6. Ֆիլտր-սորբցիոն աշտարակ (կոլոնկա), որը լցված է 15սմ³ ազոտի երկօքսիդի սորբենտով, 15սմ³ խոնավության կարգավորիչ հատիկավորված փոշով, 15սմ³ օքսիդիչով: Սորբենտներն իրարից առանձնացված են ապակեբամբակյա տամպոնով:

Մնացած ռեակտիվները պատրաստվում են ըստ վերևում նշված «Լուծույթների պատրաստումը» բաժնի համապատասխան կետերի:

 

Հավելված 1բ ՀՀ բնապահպանության նախարարի 2007 թվականի հունիսի 4-ի N 143-Ն հրամանի

 

«ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴԻ ՄԻԵՎՆՈՒՅՆ ՆՄՈՒՇՈՒՄ (ՆՄՈՒՇԱՌՈՒՄ ԲԱՐԲՈՏԱԺԻ
ՄԵԹՈԴՈՎ) ԱԶՈՏԻ ՕՔՍԻԴԻ ԵՎ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ»

ՄԵԹՈԴ

 

Մեթոդը հիմնված է կալիումի յոդիդի (այսուհետ` KJ) 8%-ոց լուծույթով օդից ազոտի երկօքսիդի (այսուհետ` NO₂) կլանումով ստացված ազոտի երկօքսիդի իոնի (այսուհետ` NO<sup>-</sup><sub>2</sub>) կոնցենտրացիայի որոշման վրա` ֆոտոմետրիկ եղանակով, ազոներկի գունավորման ինտենսիվությամբ, որն առաջանում է NO^-₂, 1-նաֆտիլ ամինի և սուլֆանիլաթթվի փոխազդեցությունից.

 

HO3S

NH2 + NO-2+2H+

HO3S

N+=N+2H2O

 

HO3S

N+=N+

NH2

HO3S

N=N-

NH2+H+

 

Աշխատանքի ընթացքը

 

NO-ի և NO₂-ի կոնցենտրացիաները միևնույն նմուշում որոշելու համար, հետազոտվող օդը ասպիրացնում են 20 րոպեի ընթացքում 0,25 դմ³ /րոպե ծախսով, համալիր սարքի միջով, որը բաղկացած է 2 հաջորդաբար միացված U-աձև կլանիչներից, որոնցից յուրաքանչյուրը պարունակում է 6 մլ KJ-ի 8%-ոց լուծույթ և նրանց միջև տեղադրված U-աձև ապակե աշտարակից` լցված խոնավության կարգավորիչով (15 սմ<sup>3</sup>) և օքսիդիչով (10 սմ<sup>3</sup> ), որոնք բաժանված են ապակեբամբակյա տամպոնով: Առաջին կլանիչը ծառայում է օդից NO<sub>2</sub>-ի կլանման համար, երկրորդը` NO-ի օքսիդացումից առաջացած NO₂-ի կլանման համար:

 

Չափման միջոցներ, օժանդակ հարմարանքներ, ռեակտիվներ ԵՎ նյութեր

 

Չափումների կատարման համար անհրաժեշտ են հետևյալ չափիչ սարքերը, սարքավորումները և նյութերը.

 

1. Չափիչ սարքեր`

ֆոտոէլեկտրակոլորիմետր կամ սպեկտրաֆոտոմետր

անալիտիկ կշեռք

վայրկենաչափ

բարոմետր աներոիդ

ջերմաչափ լաբորատոր

էլեկտրաասպիրատոր

U-աձև կլանիչ` ապակե ծակոտկեն շերտաթիթեղով

սորբցիոն աշտարակ` U-աձև խողովակ 75մմ երկարությամբ և 20մմ ներքին տրամագծով

2. Չափիչ կոլբաներ`

2-100-2 - 3 հատ

2-50-2 - 8 հատ

կաթոցիկներ`

4-2-1 - 4 հատ

6-2-5 - 2 հատ

6-2-10 - 1 հատ

3. Ռեակտիվներ`

KJ	ք.մ.
CH3COOH	ք.մ.
նատրիումի նիտրիտ (այսուհետ` NaNO2)	ք.մ.
1- նաֆթիլամին	մ.ա.հ.
սուլֆանիլաթթու	ք.մ.
նատրիումի ացետատ (այսուհետ` CH3COONa) (անջուր)	մ.
քրոմի օքսիդ (այսուհետ` CrO3)	մ.ա.հ.
իներտ ծակոտկեն կրիչ սֆերաքրոմ -1, պարաքրոմ և այլն
նատրիումի սուլֆիտ (այսուհետ` Na2SO3):

 

Լուծույթների պատրաստումը

 

1. Կլանիչ լուծույթ - 40գ KJ լուծել 500 մլ ջրում: Ստացված լուծույթը պետք է լինի անգույն և պահվի մուգ գույնի տարայի մեջ: Պահպանման ժամկետը` 2 շաբաթ:

2. Na₂SO₃-ի 0.006%-ոց լուծույթ - 0.03գ Na₂SO₃ լուծել 50մլ ջրում: Լուծույթը պատրաստել անալիզից առաջ:

3. Խոնավության կարգավորիչ - 40գ անջուր CH^₃COONa-ին կաթիլներով անընդհատ խառնելով ավելացնել 13սմ³ ջուր: Ստացվում են հատիկավորված բյուրեղներ:

4. Իներտ ծակոտկեն կրիչը լվանում են տաք թորած ջրով և չորացնում չորացնող պահարանում:

5. Օքսիդիչ - իներտ, ծակոտկեն կրիչը թրջում են լուծույթով, որը պարունակում է 100 սմ³ ջրում լուծված 17գ CrO₃: Լուծույթի ավելցուկը թափում են, ռեակտիվը չորացնում չորանոցում 105-115⁰ C-ում և պահպանում խցանով փակված սրվակի մեջ:

6. Սորբցիոն աշտարակ, որը լցված է 15սմ³ խոնավության կայունացուցիչով և 10սմ³ օքսիդիչով: Սորբենտներն իրարից առանձնացված են ապակեբամբակյա տամպոնով:

7. Էքստրակցիոն լուծույթ - 1մմոլ (133մկլ) տրիէթանոլ ամին լուծել 1000մլ իոնազրկված ջրում:

8.12%-անոց CH₃ COOH-ի լուծույթ - 500-600սմ³ ջրին ավելացնում են 120սմ³ խիտ CH3 COOH, խառնում և լուծույթի ծավալը ջրով հասցնում են մինչև 1000սմ³ :

9. Սուլֆանիլաթթու -150 սմ³ 12%-անոց CH₃COOH-ի մեջ լուծում են 0,5գ սուլֆանիլաթթու:

10. 1-նավթիլամին -  0,2գ 1-նավթիլամինը լուծում են 20սմ³ ջրի մեջ, տաքացնելով այն ջրային բաղնիքում, մինչև կոլբայի հատակում բաց մանուշակագույն հետքերի առաջացումը: Լուծույթը տեղափոխում են մուգ սրվակի մեջ` կոլբայում թողնելով նստվածքը: Այնուհետև, 1-նավթիլամինի լուծույթով պարունակությամբ սրվակի մեջ լցնում են 150սմ³ 12%-անոց CH₃COOH-ի լուծույթ:

11. Բաղադրյալ ռեակտիվ - օգտագործելուց առաջ 1:1 հարաբերությամբ խառնում են սուլֆանիլաթթուն և 1- նավթիլամինը:

12. Ելային լուծույթ - NaNO₂-ի աստիճանավորման համար (P =1մգ/սմ³) - 0,15գ NaNO₂ (նախապես չորացված 2 ժամվա ընթացքում, 60⁰C-ում) լուծում են թորած ջրում 100 սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Ստացված NaNO₂-ի լուծույթը համապատասխանում է 1 մգ/սմ³ NO₂-ի զանգվածային կոնցենտրացիայի լուծույթին: Լուծույթը պահպանվում է 4 օր:

13. Աշխատանքային լուծույթ Ա - (P =10մկգ/սմ³): Աստիճանավորման համար ելակետային լուծույթից 1 սմ³ նոսրացնում են թորած ջրով 100 սմ³ չափիչ կոլբայի մեջ:

14. Աշխատանքային լուծույթ Բ - (P =1 մկգ/սմ³): Ա լուծույթից 10 սմ³ նոսրացնում են թորած ջրով 100 սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Աշխատանքային Ա և Բ լուծույթները պատրաստվում են օգտագործելուց առաջ:

 

Աստիճանավորման բնութագրի որոշումը

 

Աստիճանավորման բնութագիրն արտահայտում է հետազոտվող նմուշի ծավալում օպտիկական խտության կախվածությունը NO₂-ի զանգվածից: Աստիճանավորման համար պատրաստվում են լուծույթներ 5 շարքերով: Յուրաքանչյուր շարքը բաղկացած է 7 լուծույթներից, որոնք պատրաստված են թարմ պատրաստված NaNO₂-ի աշխատանքային լուծույթից:

Աստիճանավորման համար լուծույթները պատրաստվում են 50 սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբաներում, որի համար յուրաքանչյուր կոլբայում լցվում է 25-30 սմ³ կլանիչ լուծույթ, աշխատանքային լուծույթ ըստ 1 աղյուսակի և կլանիչ լուծույթով ծավալը հասցվում է մինչև նիշը և լավ խառնվում:

 

Աղյուսակ 1

 

Լուծույթներ` NO-ի ԵՎ NO₂-ի որոշման ժամանակ, աստիճանավորման բնութագրի հաստատման համար

 

Լուծույթի համար	1	2	3	4	5	6	7
Աշխատանքային լուծույթի ծավալ, սմ3 P =1 մկգ/սմ3 (Բ) P =10 մկգ/սմ3 (Ա)	1 -	2 -	4 -	8 -	- 2	- 4	- 6
Համապատասխանում է զանգվածին` 5 սմ3 նմուշում, մկգ NO2-ի NO-ի	0,1 0,065	0,2 0,13	0,4 0,26	0,8 0,52	2,0 1,3	4,0 2,6	6,0 3,9

 

Աստիճանավորման բնութագրի հաստատման համար 5 սմ³ յուրաքանչյուր լուծույթից լցնում են փորձանոթները, 1-2 րոպե ընդմիջումով լցնում են 0,5 սմ³ բաղադրյալ ռեակտիվից և փորձանոթների պարունակությունը թափահարում: 20 րոպեից հետո որոշում են լուծույթների օպտիկական խտությունը ջրի համեմատ: Չափումները կատարում են 520 նմ ալիքի երկարության տակ 10մմ-ոց կվարցե կյուվետով: Միաժամանակ պատրաստում են զրոյական լուծույթ` 5սմ³ կլանիչ լուծույթին ավելացնում են 0,5 սմ³ բաղադրիչ ռեակտիվ: Կատարում են զուգահեռ պատրաստված 3 զրոյական լուծույթների օպտիկական խտությունների չափում: Օպտիկական խտության միջին արժեքը չպետք է գերազանցի 0,02-ը, հակառակ դեպքում անհրաժեշտ է ստուգել ամանեղենի, չափիչ կյուվետի մաքրությունը, պատրաստված ռեակտիվների և ջրի որակը:

 

Չափումների կատարումը

 

Լաբորատորիայում կլանիչներում լուծույթի ծավալը թորած ջրով բերվում է մինչև նիշը: 5 սմ³ այդ լուծույթից տեղափոխում են փորձանոթի մեջ, անալիզի համար ավելացնում 0.5 սմ³ բաղադրյալ ռեակտիվից և թափահարում: 20 րոպեից հետո որոշում են լուծույթի օպտիկական խտությունը: Չափումները կատարում են 520 նմ ալիքի երկարության տակ 1սմ-անոց կվարցե կյուվետով: Միաժամանակ, ամեն անգամ նմուշին համանման անալիզի են ենթարկում զրոյական նմուշը:

NO₂-ի զանգվածը նմուշում գտնում են աստիճանավորման բնութագրի օգնությամբ` նմուշի և զրոյական լուծույթների օպտիկական խտությունների տարբերությամբ:

 

Չափումների արդյունքների հաշվումը

 

Անալիզի համար վերցրած օդի նմուշում միացությունների կոնցենտրացիաների որոշման համար վերցրած օդի նմուշի ծավալը բերվում է նորմալ պայմանների` ջերմաստիճանը t=0⁰C (To=273K) և ճնշումը Po=760 մմ սնդ. սյուն (101,3 կՊա):

Հաշվարկները կատարվում են հետևյալ բանաձևերով`

 

	T0P		PV
V0 =	P0(273+t)	u(t2-t1)=K	273+t	u(t2-t1)	(1)

 

որտեղ՝

V₀ -ն վերցված օդի նմուշի ծավալն է, բերված նորմալ պայմանների, դմ³,

U - օդի ծախսը նմուշառման ժամանակ, դմ³/ր,

V - օդի նմուշի ծավալը չափված նմուշառման ընթացքում, դմ³,

t -օդի ջերմաստիճանը հաշվիչի մուտքի մոտ (ոչ փողոցում),

t₁ և t₂ - նմուշահավաքի սկզբի և ավարտի ժամանակը,

P- մթնոլորտային ճնշումը օդի նմուշառման ընթացքում, կՊա կամ մմ սնդ. սյուն,

K- վերահաշվարկի գործակիցը (P-ն կՊա-ով չափման դեպքում K=2.7, իսկ P-ն մմ սնդ. սյունով չափման դեպքում K=0.358):

Օդի նմուշի ծավալը կարելի է բերել նորմալ պայմանների ավելի պարզ բանաձևով`

 

V0=K'V

(2)

 

որտեղ`

 

V₀ և V -(տես (1) բանաձև),

K'- վերահաշվարկի գործակիցը:

Միջին մթնոլորտային ճնշումը հաշվում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P1+P2
P=	2	(3)

 

որտեղ`

P₁ և P₂- նմուշառման մթնոլորտային ճնշման սկզբնական և վերջնական արժեքներն են:

Աղտոտող նյութի կոնցենտրացիան (մգ/մ³) օդում գտնում են հետևյալ բանաձևով`

 

	mvp
p=	______ vaV0	(4)

 

որտեղ`

p - օդում աղտոտող միացության կոնցենտրացիան է (մգ/մ³),

m - աղտոտող նյութի զանգվածը` որոշված աստիճանավորման բնութագրից, անալիզի համար վերցված լուծույթի ծավալում (մկգ),

v_a - անալիզի համար վերցված լուծույթի ծավալը (սմ³),

v_p- նմուշի լուծույթի ընդհանուր ծավալ (սմ³),

V₀- օդի նմուշի ծավալը, բերված նորմալ պայմանների (դմ³):

 

Հավելված 2ա ՀՀ բնապահպանության նախարարի 2007 թվականի հունիսի 4-ի N 143-Ն հրամանի

 

«ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴՈՒՄ ՏՈՒՐԲԻԴԻՄԵՏՐԻԿ ՄԵԹՈԴՈՎ ԾԾՄԲԻ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ»

ՄԵԹՈԴ

 

1. Մեթոդի սկզբունքը եվ բնութագիրը

 

Ծծմբի երկօքսիդն օդից կլանվում է կալիումի հիդրօքսիդի սպիրտային լուծույթով: Սուլֆիտ (այսուհետ` SO<sub>3</sub><sup>-2</sup>) իոնի օքսիդացումը կատարվում է 0.3%-ոց ջրածնի պերօքսիդի (այսուհետ` H₂O₂) լուծույթով և հայտնաբերվում է սուլֆատ (այսուհետ` SO₄^-2) իոնի ձևով: SO₄^-2-ի կոնցենտրացիան լուծույթում որոշվում է բարիումի քլորիդի ավելացման ժամանակ առաջացած պղտորության ինտենսիվությամբ:

Որոշմանը խանգարում են ծծմբական և ֆոսֆորական թթուների աերոզոլները և նրանց աղերը: Աերոզոլերի հեռացումը կատարվում է ԱՖԱ-Բ-10 կամ ՖՊՊ-15 ֆիլտրերի միջոցով: Հետազոտվող նմուշի ծավալում ծծմբի երկօքսիդի հայտնաբերման ստորին սահմանը 5մկգ է: Չափվող կոնցենտրացիաների տիրույթը նմուշառվող օդի 80լ ծավալի դեպքում կազմում է 0,08- 1,5 մգ/մ³:

 

2. Սարքեր

 

1. Սորբցիոն խողովակ ՍԽ-112 (այսուհետ` ՍԽ)

2. Ֆիլտրաբռնիչ

 

3. Ռեակտիվներ

 

1. Գլիցերին	մաքուր անալիզի համար (այսուհետ` մ.ա.հ.)
կամ էթիլենգլիկոլ	մ.ա.հ.

 

2. Աղաթթու, խիտ (խտություն 1,19 գ/սմ³) քիմիապես մաքուր (այսուհետ` ք.մ.)

3. Էթիլսպիրտ, ռեկտիֆիկատ
4. Կալիումի հիդրօքսիդ	ք.մ.
5. Բարիումի քլորիդ	ք.մ.
6. Ջրածնի պերօքսիդ (տես ծանոթություն 2)	ք.մ.
7. Մեթանոլ

 

4. Լուծույթների պատրաստումը

 

Լուծույթների պատրաստման համար օգտագործում են սուլֆատ իոն չպարունակող թորած ջուր (Ծանոթություն 1):

1) Բարիումի քլորիդ (բաղադրյալ ռեակտիվ) - 11.7գ բյուրեղային բարիումի քլորիդը (BaCl₂.2H₂O) լուծվում է 100 մլ ջրում: Այնուհետև ավելացվում է 300մլ էթիլսպիրտ և 300մլ գլիցերին կամ էթիլենգլիկոլ: Խառնուրդի P^H-ը խիտ աղաթթվով հասցվում է 2.5-2.8-ի: Լուծույթն օգտագործվում է 48 ժամ հետո, պղտորության առկայության դեպքում ֆիլտրվում է «կապույտ ժապավեն» ֆիլտրի միջոցով:

2) Աբսորբցիոն լուծույթ - պատրաստվում է սորբցիոն խողովակների մշակման համար: 100մլ տարողությամբ չափիչ կոլբայում, մեթանոլի (20-25մլ) մեջ լուծվում է 5.6գ կալիումի հիդրօքսիդ, որից հետո ավելացվում է 10մլ գլիցերին 7 մեթանոլով լուծույթի ծավալը հասցվում է նիշի:

3) Ելակետային ստանդարտ լուծույթ - անջուր ծծմբաթթվական կալիումը մանրացվում և չորացվում է երկու ժամ` 120-150⁰C ջերմաստիճանում: 0.2720գ կշռվածքը թորած ջրով լուծվում է 100 մլ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Այդ լուծույթի 1մլ–ը պարունակում է SO₂ - ի 1000 մկգ քանակություն:

4) Աշխատանքային ստանդարտ լուծույթ - պատրաստվում է ելակետային ստանդարտ լուծույթից` 10-անգամ ջրով նոսրացնելով: Ստացված լուծույթի 1մլ-ը կհամապատասխանի SO₂-ի 100 մկգ պարունակությանը:

5) H₂O₂ 0.3 % -ոց լուծույթ - 10մլ 30 % -ոց H₂O₂ նոսրացվում է ջրով 1լ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Լուծույթի պահպանման ժամկետը 1 շաբաթ է (տես ծանոթություն 2):

 

5. ՍԽ-ի պատրաստումը նմուշառմանը

 

Նմուշահավաքի նախապատրաստման համար նոր սորբցիոն խողովակները ենթարկում են արտաքին զննման: Անօգտագործելի են համարվում խողովակները, որոնց չափսերը չեն համապատասխանում խողովակների համարներին` 1-2 մմ-ին համապատասխանում է «1» և «2», իսկ 2-3 մմ-ին` «3»: Այնուհետև, դրանք լվանում են: Առաջին լվացման ժամանակ ՍԽ-ները տեղավորում են բարձր ապակե բաժակի մեջ, լցնում են թորած ջուր և եռացնում, ջուրը փոխելով 2-3 անգամ: Հետո խողովակները նորից 2-3 անգամ լվանում են թորած ջրով և չորացնում 100-120⁰C-ում: Յուրաքանչյուր անալիզից հետո խողովակները լավ լվանում են տաք թորած ջրով, եռացնում և ոչ պակաս, քան 3 անգամ ողողում: Շաբաթական մեկ անգամ եռացնում են 5%-անոց կալցինացված սոդայի լուծույթով, այնուհետև լվանում թորած ջրով:

Նմուշառումից առաջ ՍԽ-ի ապակե հատիկների շերտը մշակում են լաբորատորիայում աբսորբող լուծույթով: Լուծույթը լցնում են մաքուր, չոր փորձանոթի կամ փոքրիկ բաժակի մեջ այնքան, որքան անհրաժեշտ է տվյալ քանակով ձողիկների մշակման համար: Ավելացած լուծույթը թափում են:

ՍԽ-ի մշակումը իրականացնում են հետևյալ եղանակով` ռեակտիվի աբսորբող լուծույթի մեջ ոչ խորը (3-5մմ) մտցնում են խողովակների ծայրերը ապակե հատիկների շերտի կողմից և տանձիկով զգույշ քաշում են այնքան լուծույթ, որպեսզի հատիկների ամբողջ շերտը և վերևի միջնապատը լավ թրջվեն: Այնուհետև խողովակը հանում են լուծույթից և տանձիկով ավելորդ լուծույթը փչում են ուրիշ տարողության մեջ: Անհրաժեշտ է, որ լուծույթը չլցվի տանձիկի մեջ, հակառակ դեպքում տանձիկը պետք է լավ լվացվի թորած ջրով և չորացվի 100⁰C-ում:

Մշակված խողովակները դրսից սրբում են մաքուր ֆիլտրի թղթով, փակում են խցանիչներով, դնում պոլիէթիլենի պարկի մեջ և ուղարկվում դիտակետ: Միաժամանակ աշխատանքային խողովակների հետ նույն լուծույթով մշակում են 6 «զրոյական» խողովակներ, որից 3-ը ուղարկվում է դիտակետ և նրանց հետ՝ հետ վերադարձվում: Այն դեպքում, երբ երկարատև դիտարկումների (ոչ պակաս մեկ ամսից) արդյունքներից հաստատվում է, որ դիտակետ տեղափոխված «զրոյական» նմուշները չեն տարբերվում լաբորատորիայի «զրոյական» նմուշներից, կարելի է դադարեցնել տեղափոխումը: Խողովակները և խցանիչները պետք է օգտագործել միայն նույն միացության անալիզների համար: Քանի որ ՍԽ-ն մշակող լուծույթները մեծամասամբ պարունակում են թունավոր կամ կծու նյութեր (խիտ թթուներ, հիմքեր և այլն), հետևաբար այդ մշակումն անհրաժեշտ է կատարել պաշտպանելով աչքերը, աշխատել ռետինե ձեռնոցներով քարշիչ պահարանի տակ: Երբ լուծույթները թափվում են ձեռքերին, անհապաղ պետք է ձեռնարկել միջոցներ` անվտանգության տեխնիկային համապատասխան: Կլանիչ սարքերի նախապատրաստումը պետք է կատարել լաբորատորիայում քարշիչ պահարանի տակ, որի բացակայության դեպքում անհրաժեշտ է նմուշները պատրաստել աշխատանքային օրվա սկզբում, տարածքը լավ օդափոխելուց հետո, որպեսզի բացառվի լաբորատորիայում նմուշների աղտոտումը: Ընդհանրապես անթույլատրելի է կլանիչ սարքերի նախապատրաստման հետ միաժամանակ, նույն սենյակում անցկացնել անալիզներ ցնդող ռեակտիվների (ֆենոլ, ամիակ, աղաթթու և այլն) օգտագործմամբ:

Մշակված խողովակների պահպանման ժամկետը հերմետիկ փաթեթավորված` մեկ ամիս է:

 

6. Նմուշառումը

 

Ծծմբի երկօքսիդի միանվագ կոնցենտրացիայի որոշման համար հետազոտվող օդը ներծծվում է աբսորբցիոն լուծույթով մշակված սորբցիոն խողովակի միջով, 20 րոպեի ընթացքում, 4-5 լ/րոպե արագությամբ:

Միջին օրական կոնցենտրացիայի որոշման ժամանակ, օդը 1 լ/րոպե արագությամբ ներծծվում է 24 ժամվա ընթացքում: Նմուշների պահպանման ժամկետը 1 ամիս է:

 

7. Անալիզի ընթացքը

 

Լաբորատորիայում ՍԽ-ները տեղավորվում են ապակե փորձանոթների մեջ և լցվում է 6 մլ էքստրակցիոն լուծույթ (0.3%-ոց H₂O₂): Ռետինե տանձիկի օգնությամբ լուծույթը մի քանի անգամ քաշելով և հետ փչելով սորբենտի միջով SO₃^-2 իոնը օքսիդացվում է և նմուշը տեղափոխվում է լուծույթ SO₄^-2 իոնի ձևով: ՍԽ-ները հանում են, այդ լուծույթից 5մլ տեղափոխվում է մեկ այլ փորձանոթի մեջ և ավելացվում է 1մլ բաղադրյալ ռեակտիվ: Փորձանոթների պարունակությունը թափահարվում է և 15 րոպե հետո ևս մեկ անգամ խառնելով չափվում է լուծույթների օպտիկական խտությունը` ջրի համեմատ: Չափումնեը կատարվում են օպտիկ ճանապարհով` 400 նմ ալիքի երկարության տակ, 10մմ շերտի հաստությամբ կվարցե կյուվետներով: Բոլոր նմուշների համար վերջին ռեակտիվի ավելացման ժամանակը, մինչև օպտիկական խտության չափումը, պետք է լինի միևնույնը: Նմուշի հետ միաժամանակ պատրաստվում է «զրոյական լուծույթ», որի համար աբսորբող լուծույթով մշակված խողովակը ենթարկվում է անալիզի նմուշին համանման եղանակով:

Նմուշներում ծծմբի երկօքսիդի քանակությունը գտնում են աստիճանավորման կորից` նմուշի լուծույթի և զրոյական լուծույթի օպտիկական խտության արժեքների տարբերության մեծությամբ:

 

8. Աստիճանավորման կորի որոշումը

 

Աստիճանավորման կորն արտահայտում է հետազոտվող նմուշի ծավալում օպտիկական խտության կախվածությունը ծծմբի երկօքսիդի կոնցենտրացիայից: Աստիճանավորման համար լուծույթները պատրաստվում են 100սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբաներում, որի համար յուրաքանչյուր կոլբայում լցվում է 25-30 սմ³ 0.3%-ոց H₂O₂ լուծույթ, աշխատանքային ստանդարտ լուծույթ ըստ 1 աղյուսակի, 2սմ³ աբսորբցիոն լուծույթ և 0.3%-ոց H₂O₂ լուծույթով ծավալը հասցվում է մինչև նիշը:

 

Աղյուսակ 1

 

Լուծույթներ` աստիճանավորման կորի հաստատման համար տուրբիդիմետրիկ մեթոդով ծծմբի երկօքսիդի որոշման ժամանակ

 

Հ/հ	Ստանդարտ լուծույթի համարը	1	2	3	4	5	6	7	8
1	Աշխատանքային ստանդարտ լուծույթը, որը համապատասխանում է 100մկգ/մլ SՕ2-ի քանակությանը, մլ	1	2	4	6	8	12	16	20
2	Համապատասխանում է SՕ2-ի պարունակությանը 5 մլ լուծույթում (մկգ)	5	10	20	30	40	60	80	100

 

Այնուհետև ստանդարտ պարունակող յուրաքանչյուր լուծույթից փորձանոթների մեջ վերցվում է 5-ական մլ և կատարվում են բոլոր գործողությունները անալիզի ընթացքի համաձայն: Միաժամանակ կատարվում են «զրոյական լուծույթի» չափումները: Աստիճանավորման կորը կառուցվում է միջինացված արժեքների հիման վրա, որոնք ստացվում են 3-5 շարք ստանդարտ լուծույթների չափման արդյունքներից:

Աստիճանավորման կորի ստուգումն անհրաժեշտ է անցկացնել եռամսյակը մեկ անգամ:

 

9. Անալիզի արդյունքների հաշվումը

 

Անալիզի համար վերցրած օդի նմուշի ծավալում միացությունների կոնցենտրացիաների որոշման համեմատական արդյունքները ստանալու համար բերվում են նորմալ պայմանների` ջերմաստիճանը t=0⁰C (To=273K) և ճնշումը Po=760մմ սնդ. սյուն (101,3 կՊա):

Հաշվարկը կատարում են հետևյալ բանաձևով`

 

	T0P u (t2-t1)		KPVu (t2-t1)
V0 =	P0(273+t)	=	273+t	(1)

 

որտեղ, Vo-վերցված օդի նմուշի ծավալ, բերված նորմալ պայմանների, դմ³,

u- օդի ծախս նմուշահավաքի ժամանակ, դմ³/ր,

V- օդի նմուշի ծավալ, չափված նմուշահավաքի ընթացքում, դմ³,

t- օդի ջերմաստիճան հաշվիչի մուտքի մոտ (ոչ փողոցում),

t₁  և t₂- նմուշահավաքի սկզբի և ավարտի ժամանակ,

P- մթնոլորտային ճնշում օդի նմուշահավաքի ընթացքում, կՊա կամ մմ սնդ. սյուն,

K- վերահաշվարկի գործակից (P-ն կՊա-ով չափման դեպքում K=2.7, իսկ

P-ն մմ սնդ. սյունով չափման դեպքում K=0.358):

Օդի նմուշի ծավալը կարելի է բերել նորմալ պայմանների ավելի պարզ բանաձևով`

 

V0=K'V

(2)

 

որտեղ` V₀ և V - (տես (1) բանաձև),

K' - վերահաշվարկի գործակից, ըստ 2 աղյուսակի:

 

Աղյուսակ 2

 

Վերահաշվարկի գործակիցները (K')` օդի ծավալը նորմալ պայմանների բերելու համար

 

Ջերմաստիճան, 0C	Ճնշում, մմ սնդ. սյուն (կՊա)
	730 (97.3)	735 (98.0)	740 (98.7)	745 (99.3)	750 (100.0)	755 (100.7)
0 5 10 15 20 25 30 35 40	0.96 0.91 0.93 0.91 0.89 0.88 0.87 0.85 0.84	0.96 0.95 0.93 0.92 0.90 0.89 0.87 0.86 0.84	0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89 0.88 0.86 0.85	0.98 0.96 0.95 0.93 0.91 0.90 0.88 0.87 0.85	0.98 0.97 0.95 0.94 0.92 0.90 0.89 0.87 0.86	0.99 0.98 0.96 0.94 0.94 0.93 0.90 0.88 0.87
	760 (101.3)	765 (102.0)	770 (102.7)	775 (103.3)	780 (104.0)
0 5 10 15 20 25 30 35 40	1.0 0.98 0.96 0.96 0.93 0.92 0.90 0.89 0.87	1.0 0.99 0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89 0.88	1.1 0.99 0.98 0.96 0.94 0.93 0.91 0.90 0.88	1.1 1.00 0.98 0.97 0.95 0.94 0.92 0.90 0.89	1.2 1.00 0.99 0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89

 

Միջին օրական նմուշահավաքի ժամանակ, միջին մթնոլորտային ճնշումը հաշվում են հետևյալ բանաձևով`

 

 

	P =	Pս+Pվ	(3)
		2

 

որտեղ P_ս և P_վ - նմուշահավաքի մթնոլորտային ճնշման սկզբնական և վերջնական արժեքներն են:

Աղտոտող նյութի կոնցենտրացիան (մգ/մ³) օդում գտնում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P =	mvլ	(4)
		vաV0

 

որտեղ` p- օդում աղտոտող նյութի կոնցենտրացիա (մգ/մ³),

m - աղտոտող նյութի զանգված, որոշված աստիճանավորման բնութագրից, անալիզի վերցված լուծույթի ծավալից (մկգ),

v_ա - անալիզի վերցված լուծույթի ծավալ (սմ³),

v_լ- նմուշի լուծույթի ընդհանուր ծավալ (սմ³),

V₀- օդի նմուշի ծավալ, բերված նորմալ պայմանների (դմ³):

 

Ծանոթություններ.

1. Վերը նշված գործակիցների արժեքների շեղման չափը մեծ չէ ± 2 % -ից:

2. Թորած ջրում սուլֆատ իոնների առկայությունը ստուգելու համար 5մլ ջրին ավելացվում է 1մլ բարիումի քլորիդի լուծույթ և կատարվում անալիզի բոլոր գործողությունները: Օպտիկական խտությունը պետք է լինի 0,01-ից ոչ մեծ:

3. Եթե H₂Օ₂-ը պարունակում է սուլֆատ իոններ, վերջիններս նստեցնում են կապարի սուլֆատի ձևով: Դրա համար 10մլ 30%-ոց H₂Օ₂-ի լուծույթին ավելացվում է 1մլ 10% ազոտաթթվային կապարի լուծույթ և 2-3 ժամ հետո նստվածքը ֆիլտրում «կապույտ ժապավեն» ֆիլտրով: Ֆիլտրատին ավելացվում է 1,2մլ տրիլոն-Բ-ի 10%-ոց լուծույթ, խառնում և 0,3%-ոց H₂Օ₂-ի լուծույթ ստանալու համար ծավալը ջրով հասցվում է մինչև 1լ:

 

Հավելված 2բ ՀՀ բնապահպանության նախարարի 2007 թվականի հունիսի 4-ի N 143-Ն հրամանի

 

«ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴՈՒՄ ՏՈՒՐԲԻԴԻՄԵՏՐԻԿ ՄԵԹՈԴՈՎ (ԲԱՐԻՈՒՄԻ ՔԼՈՐԻԴԻ ՄԵԹՈԴ) ԾԾՄԲԻ ԵՐԿՕՔՍԻԴԻ ՈՐՈՇՈՒՄԸ» ՄԵԹՈԴ

 

1. Մեթոդի սկզբունքը եվ բնութագիրը

 

Մեթոդը հիմնված է ծծմբի երկօքսիդի (այսուհետ` SO<sub>2</sub>) ջրածնի պերօքսիդի (այսուհետ` H₂Օ₂) 0.3%-ոց լուծույթ կամ կալիումի քլորատի (այսուհետ` KClO<sub>3</sub>) լուծույթով օդից կլանման և օքսիդացման վրա: Առաջացած սուլֆատ իոնի (այսուհետ` SO₄^-2) կոնցենտրացիան լուծույթում որոշվում է բարիումի քլորիդի (այսուհետ` BaCl<sub>2</sub>) ավելացմամբ` տուրբիդիմետրիկ եղանակով:

Որոշմանը խանգարում են սուլֆատները, ծծմբական թթուն (այսուհետ` H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>) և ծծմբաջրածինը (այսուհետ` H₂S), որոնց խանգարիչ ազդեցությունը հեռացվում է ԱՖԱ-Բ-10 ֆիլտրի միջոցով:

Մեթոդը կիրառում են միանվագ կոնցենտրացիաների որոշման համար:

Որոշման զգայունությունը անալիզվող նմուշի ծավալում 5 մկգ է:

Չափվող կոնցենտրացիաների տիրույթը նմուշառվող օդի 80լ ծավալի դեպքում կազմում է 0,08- 1,5 մգ/մ³:

 

2. Ռեակտիվները

 

8. Գլիցերին (այսուհետ` C3H5(OH)3)	մ.ա.հ.
կամ էթիլենգլիկոլ (այսուհետ` C2H4(OH)2)	մ.ա.հ.
9. Աղաթթու (այսուհետ` HCl) խիտ (խտություն 1,19գ/սմ3)	ք.մ.
10. Էթիլսպիրտ, ռեկտիֆիկատ (այսուհետ` C2H5OH)
11. BaCl2 բյուրեղային (այսուհետ` BaCl2 .2H2O)	ք.մ.
12. KClO3 կամ H2Օ2 (տես ծանոթություն 4)	ք.մ.
13. Կալիումի սուլֆատ անջուր (այսուհետ` K2 SO4)	ք.մ.

 

3. Լուծույթների պատրաստումը

 

Լուծույթների պատրաստման համար օգտագործվում է SO₄^-2 չպարունակող թորած ջուր (Ծանոթություն 1):

1) BaCl₂ (բաղադրիչ ռեակտիվ) -11.7 գ (BaCl₂ .₂H₂O) լուծվում է 100մլ ջրում: Այնուհետև ավելացվում է 300մլ C₂H₅OH և 300մլ C₃H₅(OH)₃ կամ C₂H₄(OH)₂: Խառնուրդի PH-ը խիտ HCl-ով բերվում է 2.5-2.8-ի: Լուծույթը օգտատործվում է 48 ժամ հետո, պղտորության առկայության դեպքում ֆիլտրվում է «կապույտ ժապավեն» ֆիլտրի միջոցով: Լուծույթի պահպանման ժամկետը երկու ամիս է:

2) Ելակետային ստանդարտ լուծույթ - անջուր K₂SO₄ մանրացվում և չորացվում է երկու ժամ` 120-150<sup>0</sup>C ջերմաստիճանում: 0.2720գ կշռվածքը լուծվում է թորած ջրոում` 100 մլ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Այդ լուծույթի 1 մլ-ը պարունակում է SO₂-ի 1000 մկգ/մլ քանակություն:

3) Աշխատանքային ստանդարտ լուծույթ - պատրաստվում է ելակետային ստանդարտ լուծույթից` 10 անգամ նոսրացմամբ կլանիչ լուծույթով: Ստացված լուծույթի 1 մլ-ը կհամապատասխանի SO₂-ի 100 մկգ/մլ պարունակությանը:

4) H₂Օ₂ 0.3 % -ոց լուծույթ - 10 մլ 30% -ոց H₂Օ₂ նոսրացվում է ջրով 1լ տարողությամբ չափիչ կոլբայի մեջ: Լուծույթի պահպանման ժամկետը ոչ ավելի, քան մեկ շաբաթ է (տես ծանոթություն 2):

 

4. Նմուշառումը

 

SO₂-ի միանվագ կոնցենտրացիայի որոշման համար հետազոտվող օդը 4-5 լ/րոպե արագությամբ 20 րոպեի ընթացքում քաշվում է Ռիխտերի կլանիչի միջով, որը պարունակում է 6 մլ կլանիչ լուծույթ: U-ձև կլանիչների կիրառման դեպքում նմուշառման արագությունը 2 լ/ր-ն չպետք է գերազանցի: Օդն աերոզոլային սուլֆատներից և H₂SO₄-ից մաքրելու համար, որոնք խանգարում են որոշմանը, կլանիչ խողովակի դիմաց տեղադրվում է պլաստմասսայե ֆիլտրաբռնիչ ԱՖԱ-Բ-10 ֆիլտրով (մետաղական ֆիլտրաբռնիչ այս դեպքում չի կարելի կիրառել): Ֆիլտրը պետք է փոխել օրը մեկ անգամ:

 

5. Անալիզի ընթացքը

 

Լաբորատորիայում լուծույթի ծավալը կլանիչում թորած ջրով բերվում է 6 մլ-ի: Անալիզի համար նմուշից 5 մլ տեղափոխվում է փորձանոթի մեջ և ավելացվում է 1 մլ BaCl₂-ի լուծույթ: Փորձանոթի պարունակությունը թափահարվում է և 15 րոպե հետո ևս մեկ անգամ թափահարելով, չափվում է լուծույթների օպտիկական խտությունը` ջրի համեմատ: Չափումները կատարվում են օպտիկ ճանապարհով, 400 նմ ալիքի երկարության տակ, 10մմ պատի հաստություն ունեցող կվարցե կյուվետներում: Բոլոր նմուշների համար վերջին ռեակտիվի ավելացման ժամանակը, մինչև օպտիկական խտության չափումը, պետք է լինի միևնույնը: Միաժամանակ չափվում է նաև «զրոյական» լուծույթը, որի համար 5 մլ կլանիչ լուծույթն անալիզի է ենթարկվում նմուշին համանման եղանակով: «Զրոյական» լուծույթի օպտիկական խտությունը 0.01-ը չպետք է գերազանցի: Եթե այն գերազանցում է այդ մեծությանը, ապա պետք է ստուգել օգտագործվող ամանեղենի և չափիչ կյուվետների մաքրությունը և պատրաստված ռեակտիվների որակը (տես ծանոթություն 3):

Նմուշներում SO₂-ի քանակությունը գտնում են աստիճանավորման գրաֆիկից` նմուշի և զրոյական լուծույթների օպտիկական խտության արժեքների տարբերության մեծության միջոցով:

 

6. Աստիճանավորման բնութագրերի որոշումը

 

Աստիճանավորման կորը արտահայտում է հետազոտվող նմուշի ծավալում օպտիկական խտության կախվածությունը SO₂-ի կոնցենտրացիայից: Աստիճանավորման համար լուծույթները պատրաստվում են 100 սմ³ տարողությամբ չափիչ կոլբաներում, որի համար յուրաքանչյուր կոլբայում լցվում է 25-30 սմ³ 0.3%-ոց H₂Օ₂-ի լուծույթ, աշխատանքային ստանդարտ լուծույթ ըստ 1 աղյուսակի և 0.3%-ոց H₂Օ₂-ի լուծույթով ծավալը հասցվում է մինչև նիշը:

Այնուհետև, ստանդարտ պարունակող յուրաքանչյուր լուծույթից փորձանոթների մեջ վերցվում է 5-ական մլ և կատարվում են բոլոր գործողություններն անալիզի ընթացքի համաձայն: Միաժամանակ կատարվում են «զրոյական» լուծույթի չափումները: Աստիճանավորման գրաֆիկը կառուցվում է միջինացված արժեքների հիման վրա, որոնք ստացվում են 3-5 շարք ստանդարտ լուծույթների չափման արդյունքներից:

Աստիճանավորման գրաֆիկի ստուգումը անհրաժեշտ է անցկացնել եռամսյակը մեկ անգամ:

 

Աղյուսակ 1

 

SO₂-ի աստիճանավորման գրաֆիկի կառուցման լուծույթներ (տուրբիդիմետրիկ մեթոդ)

 

Ստանդարտ լուծույթի համարը	1	2	3	4	5	6	7	8
Աշխատանքային ստանդարտ լուծույթը, որը համապատասխանում է 100մկգ/մլ SՕ2-ի քանակությանը, մլ	1	2	4	6	8	12	16	20
Համապատասխանում է SՕ2-ի պարունակությանը 5 մլ լուծույթում (մկգ)	5	10	20	30	40	60	80	100

 

Ծանոթություններ.

1. Թորած ջրում SO₄^-2 -ների առկայությունը ստուգելու համար 5 մլ ջրին ավելացվում է 1մլ BaCl₂-ի լուծույթ և կատարում անալիզի բոլոր գործողությունները: Օպտիկական խտությունը պետք է լինի 0,01-ից ոչ մեծ:

2. Եթե HՕ₂-ը պարունակում է SO₄^-2 -ներ, վերջիններս նստեցնում են կապարի սուլֆատի (Pb(SO₄)₂) ձևով: Դրա համար 10 մլ 30%-ոց H₂Օ₂-ի լուծույթին ավելացվում է կապարի նիտրատի (Pb(NO₃)₄) 1մլ 10%-ոց լուծույթ և 2-3 ժամ հետո նստվածքը ֆիլտրվում է «կապույտ ժապավեն» ֆիլտրի միջոցով: Ֆիլտրատին ավելացվում է 1,2 մլ տրիլոն-ը-ի 10%-ոց լուծույթ, խառնվում է և 0,3%-ոց H₂Օ₂-ի լուծույթ ստանալու համար ծավալը թորած ջրով բերվում է մինչև 1 լ:

3. SO₂-ի որոշման ժամանակ անհրաժեշտ է մեծ ուշադրություն դարձնել կյուվետների մաքրությանը և պատերին պղպջակների բացակայությանը:

4. Անհրաժեշտ է կատարել H₂Օ₂-ի ելային լուծույթի կոնցենտրացիայի որոշում: Դրա համար H₂Օ₂-ի մոտավորապես 30%-ոց լուծույթից 2.5 մլ լցվում է 250 մլ-ոց չափիչ կոլբայի մեջ և նոսրացվում է թորած ջրով մինչև նիշը: Ստացված լուծույթից 25 մլ տեղափոխվում է կոլբայի մեջ, ավելացվում է 10 մլ (1:5) H₂SO₄ և տիտրվում 0.1 ն կալիումի պերմանգանատի (այսուհետ` K₂MnO₄) լուծույթով մինչև բաց վարդագույնի առաջացումը: 1մլ 0.1 ն K₂MnO₄-ի լուծույթին համապատասխանում է 1.7 մգ H₂Օ₂:

 

7. Չափումների արդյունքների հաշվումը

 

Անալիզի համար վերցրած օդի նմուշում միացությունների կոնցենտրացիաների որոշման համար վերցրած օդի նմուշի ծավալը բերվում է նորմալ պայմանների` ջերմաստիճանը t=0⁰C (T_o=273K) և ճնշումը P_o=760մմ սնդ. սյուն (101,3 կՊա):

Հաշվարկները կատարվում են հետևյալ բանաձևերով`

 

	T0P		PV
V0 =	P0(273+t)	u (t2-t1)=K	273+t	u (t2-t1)	(1)

 

որտեղ՝

V₀ -ն վերցված օդի նմուշի ծավալն է, բերված նորմալ պայմանների, դմ³,

U - օդի ծախսը նմուշառման ժամանակ, դմ³/ր,

V - օդի նմուշի ծավալը չափված նմուշառման ընթացքում, դմ³,

t - օդի ջերմաստիճաը հաշվիչի մուտքի մոտ (ոչ փողոցում), 

t₁  և t₂- նմուշահավաքի սկզբի և ավարտի ժամանակը,

P - մթնոլորտային ճնշումը օդի նմուշառման ընթացքում, կՊա կամ մմ սնդ. սյուն,

K - վերահաշվարկի գործակիցը (P-ն կՊա-ով չափման դեպքում K=2.7, իսկ P-ն մմ սնդ. սյունով չափման դեպքում K=0.358):

Օդի նմուշի ծավալը կարելի է բերել նորմալ պայմանների ավելի պարզ բանաձևով`

 

V0=K'V

(2)

 

  որտեղ`

V₀ և V - (տես (1) բանաձև),

K' - վերահաշվարկի գործակիցը:

Միջին օրական նմուշառման ժամանակ միջին մթնոլորտային ճնշումը հաշվում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P =	P1+P2	(3)
		2

 

որտեղ P₁ և P₂ -նմուշահավաքի մթնոլորտային ճնշման սկզբնական և վերջնական արժեքներն են:

Աղտոտող նյութի կոնցենտրացիան (մգ/մ³) օդում գտնում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P =	mvp	(4)
		vaV0

 

որտեղ`

P - օդում աղտոտող միացության կոնցենտրացիան է (մգ/մ³),

m - աղտոտող նյութի զանգվածը` որոշված աստիճանավորման բնութագրից, անալիզի համար վերցված լուծույթի ծավալում (մկգ),

v_a-անալիզի համար վերցված լուծույթի ծավալը (սմ³),

v_p- նմուշի լուծույթի ընդհանուր ծավալ (սմ³),

V₀- օդի նմուշի ծավալը, բերված նորմալ պայմանների (դմ³):

 

 

Հավելված 3 ՀՀ բնապահպանության նախարարի 2007 թվականի հունիսի 4-ի N 143-Ն հրամանի

 

«ՄԹՆՈԼՈՐՏԱՅԻՆ ՕԴՈՒՄ ՓՈՇՈՒ (ԿԱԽՎԱԾ ՄԱՍՆԻԿՆԵՐ) ՈՐՈՇՈՒՄԸ» ՄԵԹՈԴ

 

Մեթոդը նախատեսված է մթնոլորտային օդում փոշու զանգվածային կոնցենտրացիայի որոշման համար: Այն օգտագործվում է փոշու միանվագ և միջին օրական կոնցենտրացիաների չափման համար, օդի 5դմ³/(րոպե. սմ²) տեսակարար ծախսի դեպքում հետևյալ դիապազոններում` 0,26-50մգ/մ<sup>3</sup> (միանվագ), 0,007-0,69 մգ/մ (օրական), 0,04-4,2 մգ/մ<sup>3</sup> (օրական` օրվա ընթացքում 20-ական րոպե 12 անգամ ավտոմատ ցիկլիկ նմուշահավաքի դեպքում), 0,17-16,7մգ/մ³ (օրական` օրվա ընթացքում
20-ական րոպե 3 անգամ ձեռքի ցիկլիկ նմուշահավաքի դեպքում)` կախված նմուշի ծավալից:

 

1. Չափումների ճշտության նորմերը

 

Փորձագիտական գնահատմամբ, մթնոլորտային օդում փոշու կոնցենտրացիայի որոշման ժամանակ, նշված դիապազոններում (0,26-50, 0,007-0,69, 0,04-4,2, 0,17-16,7մգ/մ³) հարաբերական շեղումը չի գերազանցում +25%-ը: Ֆիլտրի վրա փոշու զանգվածի որոշման սահմանային բացարձակ շեղումը 0,2մգ է: Ֆիլտրով անցած օդի ծավալի որոշման սահմանային հարաբերական շեղումը 6% է:

 

2. Չափման մեթոդը

 

Մեթոդը հիմնված է ՖՊՊ ֆիլտրով որոշակի ծավալով անցած օդի մեջ փոշու կախված մասնիկների զանգվածի որոշման վրա:

 

3. Չափման միջոցներ, օժանդակ (օգնական սարքավորումներ, նյութեր

 

Չափումների կատարման ժամանակ պետք է օգտագործվեն հետևյալ չափման միջոցները, օժանդակ սարքավորումները, նյութերը:

Չափման միջոցներ`

1. Անալիտիկ կշեռք ՎԼԱ-200

2. Կշռաչափ (կշռաքարեր)

3. Էլեկտրաասպիրատոր ԷԱ-2, շեղումը +6%, N 1833995

4. Էլեկտրաասպիրատոր ԷԱ-2Ս կամ ԷԱ-2ՍՄ, շեղումը +5%, N 2225429

5. Անեմոռումբոգրաֆ - 63ՄՌ

6. Բարոմետր-աներոիդ Մ-67

Նյութեր`

1. Ֆիլտրեր ՖՊՊ-15, աշխատանքային մակերեսը 69,4 մմ տրամագծով

2. Ֆիլտրեր ԱՖԱ-ՎՊ-20

 

4. Անվտանգության պահանջներ

 

Տեխնիկայի անվտանգության հիմնական պահանջները շարադրված են հետևյալ փաստաթղթերում`

● «Սպառողների էլեկտրական սարքերի տեխնիկական շահագործման և անվտանգության տեխնիկայի կանոնները» (1986թ.)

● «Արդյունաբերական-սանիտարական քիմիայի լաբորատորիաներում անվտանգ աշխատանքի հիմնական կանոնները» (1968թ.)

● «Պետհիդրոմետի ցանցում դիտարկումների և աշխատանքների ժամանակ տեխնիկայի անվտանգության կանոնները» (1983թ.)

● «Նմուշահավաքի համար օգտագործվող սարքերի, չափման միջոցների աշխատանքների ժամանակ տեխնիկայի անվտանգության կանոնները»` շարադրված համապատասխան տեխնիկական նկարագրությունների մեջ:

Աշխատանքներին մասնակցել թույլատվում են այն անձինք, որոնք անցել են դիտակետերում օգտագործվող սարքերի հետ աշխատելու տեխնիկայի անվտանգության հրահանգը:

Աշխատանքը սկսելուց առաջ «Պոստ-1» և «Պոստ-2»-ում պետք է ստուգվի նմուշառման միջոցների սնուցման լարերի, մյուս չափիչ միջոցների վիճակը և դրանց հողակցումը: Ամսվա մեջ, 1 անգամից ոչ պակաս, կատարվում է ստուգում սարքերի իրանի վրա միացումների բացակայության, լարերի մեկուսացման վիճակի վերաբերյալ: Սարքի անսարքություն հայտնաբերելու դեպքում, այն պետք է անմիջապես անջատվի:

Ավտոլաբորատորիան մինչև սնուցման աղբյուրին (քաղաքային ցանցին) միացնելը պետք է հողակցվի: Լաբորատորիայի հողակցումը կատարվում է միայն աջ կողի կողմից: Դրա ժամանակ հողակցող ձողը պետք է խորացվի հիմնահողի մեջ ամբողջ երկարությամբ: Աշխատանքների անցկացման ընթացքում, կապված լաբորատորիայի և նրա սարքավորումների կարգավորման և փորձարկման հետ, պետք է ղեկավարվել լաբորատորիայի կազմի մեջ մտնող արտադրանքները պատրաստող գործարանի անվտանգության տեխնիկայի հրահանգների պահանջներով: Կապված լաբորատորիայի կանոնավորման և կարգավորման հետ, կտրականապես արգելվում է ացկացնել աշխատանքներ տեղանքով շարժման ժամանակ:

Աշխատանքների անցկացման ժամանակ, կապված էլեկտրամատակարարման համակարգի կարգավորման հետ, լաբորատորիայի սարքերի հատվածում կամ նրա անմիջական մոտակայքում պետք է գտնվի երկուսից ոչ պակաս մարդ: Լաբորատորիան պետք է կահավորված լինի լարման անջատման պաշտպանիչ համակարգով` հնարավոր գերբեռնվածությունների դեպքում: Լաբորատորիան պետք է կահավորված լինի ածխաթթվային կրակմարիչներով, դեղատնով և վթարային դադարի կանգառի նշանով: Սնուցող լարերը և կաբելները պետք է հուսալիորեն ամրացված լինեն: Ամրացումը պետք է բացառի սնուցման շղթաների մեկուսացման վնասման հնարավորությունը:

Արգելվում է աշխատել չհողակցված էլեկտրաասպիրատորով, հաղորդիչների փակ շղթայի հողակցման դիմադրությունը պետք է լինի 4 Օհմ-ից ոչ ավելի: Սարքի միացումը հողակցման փակ շղթային անհրաժեշտ է կատարել պղնձե բազմերակ մալուխով` 1,5 մմ²-ուց ոչ պակաս կտրվածքով: Արգելվում է էլեկտրաասպիրատորը միացված ժամանակ կատարել վերանորոգում, հանել և տեղադրել ֆիլտրերը: Արգելվում է միացնել էլեկտրաասպիրատորը, եթե ֆիլտրաբռնիչի վրա չկա ֆիլտր: Օդի բացասական ջերմաստիճանների դեպքում, տաքացուցչի միացումը պարտադիր է: Տաքացուցիչը միացվում է միայն փոշեծծչի միացումից հետո:

 

5. Օպերատորի որակավորման պահանջները

 

Մթնոլորտի աղտոտվածության դիտարկումների քիմիական լաբորատորիայում թույլ է տրվում աշխատել այն անձանց, որոնք կոնկրետ յուրացրել են մթնոլորտում աղտոտող նյութերի կոնցենտրացիաների որոշման համար` օդի նմուշառման, օդերևութաբանական դիտարկումների, լաբորատոր անալիզների կատարման մեթոդները: Նմուշների քիմիական անալիզը կարող է կատարել քիմիական կրթություն կամ քիմիական լաբորատորիայում աշխատելու փորձ ունեցող մասնագետը: Նա պետք է տիրապետի օգտագործվող չափման միջոցների և սարքավորումների աշխատանքների տեխնիկային:

Օպերատորին կարող է թույլատրվել անցկացնել անալիզները, եթե նրա կողմից հաստատված աստիճանավորման կորի (թեքման անկյան կոտանգենսը) տարբերությունը լաբորատորիայում գործողից 10%-ից ավելի չէ, աստիճանավորման լուծույթի կոնցենտրացիայի չափման միջին միավորված արդյունքից շեղումը, համապատասխանող կոնցենտրացիաների չափվող դիապազոնի մեջտեղին, չի գերազանցում +10%-ը, իսկ անհայտ կոնցենտրացիայով ստուգող լուծույթի չափման արդյունքի շեղումը չի գերազանցում տրված արժեքի +15%-ը:

 

6. Չափումների կատարման պայմանները

 

Լաբորատորիայում չափումների կատարման ժամանակ համաձայն ԳՈՍՏ 15150-69-ի, պետք է պահպանվեն հետևյալ պայմանները`

1. Օդի ջերմաստիճան (20+10)⁰ C

2. Մթնոլորտային ճնշում- 84,0-106,7 կՊա (630-800 մմ սնդ. սյուն)

3. Օդի խոնավություն ոչ ավելի 80 %, 25⁰ C -ում:

 

7. Չափումների կատարման նախապատրաստումը

 

Փոշու նմուշառման համար օգտագործվող ֆիլտրերը պետք է լինեն համարակալված: Հերթական համարը գրվում է մատիտով:

Նմուշառումից առաջ, ֆիլտրերը պետք է կշռվեն անալիտիկական կշեռքով: Մինչ այդ, ֆիլտրը մեկ ժամից ոչ պակաս, պահում են այն տարածքում, որտեղ կատարվում է կշռումը: Ֆիլտրի աշխատանքային մակերեսը չփչացնելու համար, բոլոր գործողությունների ժամանակ, պետք է այն վերցնել ծայրից նրբունելիի (պինցետ) միջոցով:

Կշռված մաքուր ֆիլտրերը տեղադրում են պատճենահանման թղթե (կալկա) փաթեթների մեջ: Այդ փաթեթները տեղավորում են պոլիէթիլենային փաթեթների մեջ, որոնց վրա գրչով գրում են ֆիլտրի համարը և նրա սկզբնական զանգվածը: Օդի նմուշառման համար պատրաստված ֆիլտրերը փողանցում են համապատասխան դիտակետերի դիտորդներին:

 

8. Չափումների կատարումը

 

Նմուշառումը սկսելուց առաջ անհրաժեշտ է համոզվել մի շարք պահանջների պահպանման մեջ:

Օդի միանվագ նմուշառման ժամանակ, փոշու կոնցենտրացիայի ճիշտ որոշման համար պետք է կատարվի իզոկինետիկական պայմանը, այսինքն ֆիլտրի միջով անցնող օդի արագությունը պետք է հավասար լինի վազող հոսքի արագությանը: Արագությունների հավասարեցումն իրականացվում է կոնաձև գլխադրի օգտագործման հաշվին, որի ընտրությունը կախված է քամու արագությունից: Ֆիլտրաբռնիչը պետք է ուղղված լինի քամու հոսքին ընդառաջ: Փոշու օրական նմուշառման ժամանակ, բարձր փոշիացման պայմաններում, ֆիլտրի վրա փոշու զանգվածը կարող է գերազանցել նրա փոշետարողությունը` հավասար 5մգ/սմ²-ի (այսինքն 200մգ ամբողջ ֆիլտրի համար): Այդ դեպքում հետևում է անցնել ցիկլիկ նմուշառման:

Կլանիչ սարքերի միջով անցած օդի ծավալի որոշման ճշտության վրա ազդում է ֆիլտրաբռնիչի և օդատար խողովակի հերմետիկության խախտումը: Համակարգերի/սիստեմաների վիճակի ստուգումը կատարվում է ամսվա մեջ ոչ պակաս, քան 1 անգամ:

Ամիսը մեկ անգամ օդային կառույցները մաքրում են փոշուց, լվանում են տաք օճառաջրով, մաքուր ջրով, այնուհետև սպիրտով: Օդատար խողովակը տեղադրվում է միայն չորացումից հետո: Լվացված համակարգը/սիստեմը նմուշառումից առաջ պետք է փչվի օդով մոտավորապես 20 րոպեի ընթացքում:

Կեղտից և տեղումներից օդաքարշիչ ձողը պահպանող փականը լվացվում է 3 ամիսը 1 անգամ:

Փոշու միջին օրական կոնցենտրացիայի որոշման համար նմուշառումը կատարվում է անընդհատ` 5դմ<sup>3</sup>/(րոպե. սմ<sup>2</sup>) տեսակարար ծախսով 24 ժամվա ընթացքում կամ բարձր փոշիացման դեպքում` ցիկլիկ - 20-ական րոպե, նույն ժամանակահատվածներով: Միանվագ կոնցենտրացիայի որոշման համար նմուշառումը կատարվում է 20 րոպեի ընթացքում: ՖՊՊ կտորից ֆիլտրի սահմանային փոշետարողությունը կազմում է 5 մգ/սմ²: Ֆիլտրը հավաքված նմուշով զգույշ հանում են ֆիլտրաբռնիչից, փոշոտ մակերևույթով դեպի ներս ծալում և հաջորդաբար տեղափոխում կալկայի ծրարի ապա պոլիէթիլենային ծրարի մեջ: Ծրարի վրա գրչով գրում են հետևյալ տվյալները` քաղաքի անվանումը և համարը, նմուշահավաքի ամսաթիվը և ժամանակը, գազային հաշվիչի սկզբնական և վերջնական ցուցմունքները (կամ օդի ծախսը և նմուշահավաքի տևողությունն ըստ
ՌՍ-7 ռոտամետրի), հաշվիչի կամ ռոտամետրի միջով անցնող օդի ջերմաստիճանը և մթնոլորտային ճնշումը նմուշառման ժամանակ: Դրանից հետո ֆիլտրը տեղափոխվում է լաբորատորիա փոշու զանգվածը որոշելու համար: Կշռելուց առաջ, ֆիլտրերը 1 ժամից ոչ պակաս պահում են տարածքում, որտեղ կատարվում է կշռումը: Եթե նմուշառումը կատարվել է 100%-ին մոտ օդի հարաբերական խոնավության դեպքում, ապա ֆիլտրը բերում են մինչև հաստատուն զանգվածի: Դրա համար այն անհրաժեշտ է ապակե թասիկով տեղավորել հալած կալցիումի քլորիդով էքսիկատորում 2 ժամով կամ 40-50⁰C ջերմաստիճանով չորացնող պահարանում 30-50 րոպեով, իսկ հետո 40-50 րոպե պահել այն տարածքում, որտեղ կատարվում է կշռումը: Եթե կշռելու ժամանակ ֆիլտրի զանգվածը փոխվում է, ապա կրկնում են չորացման գործողությունը:

 Փոշով կուտակված կշռված ֆիլտրերը տեղադրում են այն կալկայից և պոլիէթիլենից փաթեթների մեջ, որոնց վրա գրչով գրում են փոշով ֆիլտրի վերջնական զանգվածի արժեքը: Եթե կշռումից և աշխատանքային մատյանում նմուշի վերաբերյալ բոլոր տվյալների գրանցումից հետո, ֆիլտրերը չեն ուղարկվում տարրային բաղադրության անալիզի, ապա դրանք խնամքով դասավորվում են կալկայի մեջ և հանձնվում անժամկետ պահպանման: Նմուշառման ամսաթիվը, ժամանակը և դիտակետի համարը գրվում են ծրարների վրա:

 

9. Չափումների արդյունքի հաշվումը

 

Օդում կախված մասնիկների զանգվածային կոնցենտրացիան (P մգ/մ³) հաշվում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P =	m2-m1	(1)
		V0

 

որտեղ`

m₁ - ֆիլտրի զանգվածն առանց փոշու

m₂ - ֆիլտրի զանգվածը փոշով

V₀ - ֆիլտրով անցած օդի ծավալը բերված նորմալ պայմանների (մ³):

Անալիզի համար վերցրած օդի նմուշի ծավալում միացությունների կոնցենտրացիաների որոշման համեմատական արդյունքները ստանալու համար բերվում են նորմալ պայմանների` ջերմաստիճանը t=0⁰C (To=273K) և ճնշումը P₀=760մմ սնդ. սյուն (101,3 կՊա):

Հաշվարկը կատարում են հետևյալ բանաձևով`

 

	T0P u (t2-t1)		K PV u (t2-t1)
V0 =	P0(273+t)	=	273+t	(2)

 

որտեղ`

V₀-վերցված օդի նմուշի ծավալ, բերված նորմալ պայմանների, դմ³,

u- օդի ծախս նմուշահավաքի ժամանակ, դմ³/ր,

V- օդի նմուշի ծավալ, չափված նմուշահավաքի ընթացքում, դմ³,

t- օդի ջերմաստիճան հաշվիչի մուտքի մոտ (ոչ փողոցում), ⁰C,

t₁ և t₂ - նմուշահավաքի սկզբի և ավարտի ժամանակ,

P- մթնոլորտային ճնշում օդի նմուշահավաքի ընթացքում, կՊա կամ մմ սնդ. սյուն,

K- վերահաշվարկի գործակից (P-ն կՊա-ով չափման դեպքում K=2.7, իսկ

P-ն մմ սնդ. սյուն-ով չափման դեպքում K=0.358):

Օդի նմուշի ծավալը կարելի է բերել նորմալ պայմանների ավելի պարզ բանաձևով`

 

V0=K'V

(3)

 

որտեղ` V₀ և V - (տես (2) բանաձև),

K'- վերահաշվարկի գործակից, ըստ 1 աղյուսակի:

 

Աղյուսակ 1

 

Վերահաշվարկի գործակիցները (K')` օդի ծավալը նորմալ պայմանների բերելու համար

 

Ջերմաստիճան, 0C	Ճնշում, մմ սնդ. սյուն (կՊա)
	730 (97.3)	735 (98.0)	740 (98.7)	745 (99.3)	750 (100.0)	755 (100.7)
0 5 10 15 20 25 30 35 40	0.96 0.91 0.93 0.91 0.89 0.88 0.87 0.85 0.84	0.96 0.95 0.93 0.92 0.90 0.89 0.87 0.86 0.84	0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89 0.88 0.86 0.85	0.98 0.96 0.95 0.93 0.91 0.90 0.88 0.87 0.85	0.98 0.97 0.95 0.94 0.92 0.90 0.89 0.87 0.86	0.99 0.98 0.96 0.94 0.94 0.93 0.90 0.88 0.87
	760 (101.3)	765 (102.0)	770 (102.7)	775 (103.3)	780 (104.0)
0 5 10 15 20 25 30 35 40	1.0 0.98 0.96 0.96 0.93 0.92 0.90 0.89 0.87	1.0 0.99 0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89 0.88	1.1 0.99 0.98 0.96 0.94 0.93 0.91 0.90 0.88	1.1 1.00 0.98 0.97 0.95 0.94 0.92 0.90 0.89	1.2 1.00 0.99 0.97 0.96 0.94 0.92 0.91 0.89

 

Միջին օրական նմուշահավաքի ժամանակ, միջին մթնոլորտային ճնշումը հաշվում են հետևյալ բանաձևով`

 

	P =	Pս+Pվ	(4)
		2

 

որտեղ P_ս և P_վ- նմուշահավաքի մթնոլորտային ճնշման սկզբնական և վերջնական արժեքներն են: